Амбротип. Слишком кислый раствор серебра.

[pogrebok]

Подскажите, пожалуйста, не было ли у кого-нибудь такого, что раствор серебра получался чрезмерно кислый? и как это исправить? Насколько я смог найти инфу, pH должна быть 3,5-4 для позитивов. еще у кого то из штатовских амбротипистов читал,что может быть 5-7. в любом случае ближе к нейтральному. а у меня 2. Нормально ли это?
причину пока понять не могу. может это быть дистиллят? и как это исправить?
Единственное что смог найти по этому поводу: Лауберт пишет, что нужно по каплям добавить 10% раствор карбоната натрия. Пробовал, но чтобы сдвинуть кислотность с места в сторону смягчения, нужно добавить очень приличный объем. И одновременно возникает проблема: раствор соды в растворе серебра мгновенно сворачивается, образуя обильные ошметки (как будто молоко сворачивается).  Естественно раствор мутнеет и прочее.

[olegj]

Скорее всего, дело в дистилляте. Нитрат сразу реагирует на всякого рода загрязнения. Поставьте раствор в прозрачной емкости на солнечное окно на недельку или под УФ источник на несколько часов. При этом нитрат прореагирует с загрязняющим веществом и выпадет в виде черного осадка. Затем профильтруйте раствор и проверьте плотность по ареометру. Если всё ОК - смело пользуйтесь, если ареометр тонет ниже эталонной отметки - добавьте нитрат или выпарите жидкость, если всплывает - добавьте дистиллят и повторите очистку (осветление).

[pogrebok]

Олег, спасибо за ответ. Как обычно, ответы порождают дальнейшие вопросы :-) Раствор поставил отстаиваться в тот же день (правда с солнцем в Москве дела, как обычно, обстоят грустно). Осадок уже выпал, черный.
А что все таки делать с кислотностью? Или же она не влияет критично?
Почему я такое внимание уделяю этому? Есть у меня список проблем и их устранения от Ротмайера. Так вот там среди прочего написано, что слишком кислый раствор может стать причиной слабого, легко расползающегося слоя коллодионной эмульсии (уже после вымачивания в серебре), который плохо держится на стекле. У меня все по писанному - слабый, легко..., плохо...
Однако в коллодии я тоже не уверен, потому что заказал его в фотоаптеке. На днях буду иметь все для изготовления его в ручную. После тестов будет понятно, что за смесь продают в Ростове. Отзывов на этот продукт не встречал.

Резюмируя:
1. Что делать, и делать ли что, с высокой кислотностью?
2. Может быть высокая кислотность раствора серебра причиной слабого, сопливого эмульсионного слоя после сенсибилизации?
3. Может ли быть причиной п.2 приготовленный некачественно или с ошибками коллодий?

заранее благодарен.

[olegj]

Резюмируя:
1. Что делать, и делать ли что, с высокой кислотностью?
2. Может быть высокая кислотность раствора серебра причиной слабого, сопливого эмульсионного слоя после сенсибилизации?
3. Может ли быть причиной п.2 приготовленный некачественно или с ошибками коллодий?

1. Кислотность сама придет в норму после полного осветления ванны.
2. Сомневаюсь. Как правило, если коллодий плохо держится на стекле, то это проявляется до погружения в серебряную ванну и относится к свойствам самого коллодия.
3. Заметил, что старый коллодий (красного цвета), кроме того, что он уже не пригоден для работы так как имеет малую чувствительность и высокий контраст, еще и влияет на серебряную ванну. Избыток йода в серебряной ванне так же нежелателен как и его недостаток.

А вообще, соляной коллодий имеет ограниченный период жизни, поэтому покупать готовый соляной коллодий, тем более у непроверенного изготовителя, нецелесообразно. Рекомендую готовить самому и полностью контролировать процесс, тогда можно точно определить в чем ошибка.

[pogrebok]

Большое спасибо! Буду работать.

[pogrebok]

возник еще один вопрос. новый раствор нитрата серебра всегда нужно выставлять на солнце, получается?

[olegj]

возник еще один вопрос. новый раствор нитрата серебра всегда нужно выставлять на солнце, получается?

В свете сомнений в чистоте дистиллята - да. Но зачем Вам новый раствор? Держите под рукой запасной раствор нитрата серебра в более концентрированном виде и добавляйте его в "осветленный" рабочий по мере необходимости:)

[pogrebok]

это я в принципе вопрос задал. конечно, я понимаю, что нет необходимости делать новый. спасибо за ответ. :-)

[pavelt]

Насчет смеси из ростова - тут никаких секретов нет.

Коллодий солевой мы делаем из коллодия 4% производства медхимпром (собственно они единственные кто его в россии производит).

Делается так:

4% коллодий разводиться изопропиловым спиртом квалификации ХЧ до 2%, т.е. 1+1.
Мы не добавляем эфир по причине, что коллодий медхимпрома содержит много эфира и немного спирта,
если разводить эфиром, то будет слишком быстро сохнуть.

Далее в него вводится  раствор:

калий йодистый
кадмий бромистый
вода

Количество воды берется с расчетом того, что изопропиловый спирт не содержит воды, в отличие от этилового, т.е. мы добавляем воды столько, сколько надо для растворения солей + 5% от количества спирта.
Эта смесь вливается в коллодий и настаивается 3 недели, далее сливается с осадка и  разливается по баночкам в 100мл.

Как правило, баночки у нас больше 3-4 недель не задерживаются и продаются, поэтому старого коллодия мы не продаем. Он всегда свежий.

Сами делали на нем амбротипы, проблем не обнаружили. Слой держался очень хорошо, вуали на картинках не было, все вроде в норме.

Насчет того, что слой непрочный - кислая среда его действительно размягчает, поэтому за кислотностью ванны надо следить. (можете провести простой эксперимент - положите высушенный амбротип в кислый раствор, он начинает сразу отслаиваться и его легко стереть прикосновением).

Еще момент - стекла надо готовить очень качественно, мы когда пробовали в первый раз наткнулись на проблемы, что даже после вымачивания стекла в стиральном порошке и последующей промывкой и протиркой спирта малейшие загрязнения приводят к отслаиванию слоя и разводам на изображении.

После того как разобрались с мытьем пластинок (стали вымачивать их в растворе азотной кислоты) ни одной картинки не отслоилось.

[pogrebok]

Спасибо за подробный комментарий. Вопрос очистки стекол тоже актуален,  поэтому подскажите пожалуйста, концентрация раствора азотной кислоты какая у Вас?

[pavelt]

Концентрация не сильно важна, мы используем 5-12%, замачивая стекла на 4-8 часов и иногда их агитируя.
потом они извлекаются, промываются водопроводной водой, далее ополаскиваются дистилятом в кювете и вытираются хлопковой тряпкой насухо. Получается весьма качественно.
Можно еще при промывке водой промыть их стиральным порошком, а потом еще водой.